技術(shù)文章
鹵素水分測(cè)定儀在乳制品中的應(yīng)用
本文采用MB45型鹵素水分測(cè)定儀代替國(guó)標(biāo)法 (GB / T 5009146 -2003)對(duì)牛奶、酸奶中全乳固體的含量進(jìn)行測(cè)定。彩登試驗(yàn)設(shè)備和用戶共同探討利用水分測(cè)定儀快速測(cè)定牛奶、酸奶中全乳固體含量 。
全乳固體是牛乳和酸奶的一項(xiàng)重要檢測(cè)指標(biāo)，目前使用的測(cè)定方法是GB409 - 85及GB / T5009146 - 2003〔1， 2〕。其一為計(jì)算法，因脂肪測(cè)定復(fù)雜，本高用時(shí)長(zhǎng)，故很少采用；其二為減重法，測(cè)定耗時(shí)長(zhǎng)達(dá)4～5 h，不適合大批樣品的測(cè)定，對(duì)生產(chǎn)的實(shí)用性也不大。測(cè)定時(shí)間由過去的5h縮短至115～2 h，降低了成本，且每批可以同時(shí)測(cè)定數(shù)10個(gè)樣品。本文探討采用MB45型鹵素水分測(cè)定儀對(duì)牛奶、酸奶中全乳固體含量進(jìn)行快速測(cè)定，旨在建立一種測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、快速、便捷的方法。
1 材料與方法
a. 儀器
梅特勒-托利多MB45型鹵素水分測(cè)定儀 (簡(jiǎn)稱儀器 )。
b. 測(cè)定方法
稱取充分混勻的樣品215 g于鋁盤中，用藥勺將樣品分布均勻，在佳測(cè)定條件下，按照儀器的測(cè)定程序進(jìn)行測(cè)定。
2 結(jié)果與討論
a. 佳測(cè)定條件的選擇
牛奶、酸奶中總固體含量即為該樣品失去水分后的質(zhì)量，在實(shí)際操作中重要的是加熱速率。使用鹵素?zé)艏訜釙r(shí)，在短的時(shí)間內(nèi)可以達(dá)到大的加熱功率，溫度也能夠快速地升高。在高溫加熱中，應(yīng)根據(jù)不同的樣品性狀設(shè)置測(cè)定條件，對(duì)于水分含量較多的樣品，可適當(dāng)延長(zhǎng)高溫時(shí)間，但需保證樣品在測(cè)定中不應(yīng)烤糊為原則，對(duì)于糖分含量多的樣品，高溫時(shí)間可適當(dāng)縮短。經(jīng)多次按階梯方式測(cè)試所選擇的牛奶、酸奶中全乳固體的佳測(cè)定條件為: 190℃3 m in→120℃5 m in→105℃至恒重。
b.儀器法與國(guó)標(biāo)法比較
對(duì)11份牛奶、10份酸奶樣品用儀器法和國(guó)標(biāo)法 (GB / T 5009146 - 2003 )分別進(jìn)行了全乳固體測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表1。經(jīng)t檢驗(yàn)， t(酸奶 )= 11346， t(105， 9)= 21262， P > 0105； t(牛奶 )=11299， t( 0105， 10)= 21228， P> 0105，兩種方法比較無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)差異。表明使用儀器測(cè)定牛奶、酸奶中的全乳固體含量可代替國(guó)標(biāo)法。
c.測(cè)定時(shí)間對(duì)比
MB45型鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定牛奶、酸奶的全乳固體在測(cè)定時(shí)間上明顯優(yōu)于國(guó)標(biāo)法。國(guó)標(biāo)法測(cè)定牛奶、酸奶的全乳固體時(shí)首先應(yīng)恒重空皿，然后稱取樣品將水分蒸干再放入干燥箱中烤至恒重，一份樣品至少8～12 h才可完成。而MB45型鹵素水分測(cè)定儀稱重和烘烤為一體，升溫速率快，大大縮短了測(cè)定時(shí)間，在對(duì)10份酸奶和11份牛奶的總固體測(cè)定中，長(zhǎng)時(shí)間也只有13 m in。取牛奶、酸奶樣品各1份進(jìn)行7次測(cè)定，牛奶和酸奶RSD分別為0182%、1150%。
d. 儀器測(cè)定全乳固體測(cè)量不確定度評(píng)估
采用表2的測(cè)定結(jié)果對(duì)儀器測(cè)定牛奶、酸奶的全乳固體測(cè)量不確定度進(jìn)行評(píng)估。取k = 2則牛奶全乳固體:U = ( 10185±0107 ) g / 100 g；酸奶全乳固體: U=(21132±0124) g / 100 g。
e. 綜上所述，使用MB45型鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定乳與乳制品中全乳固體，可通過設(shè)置不同的自動(dòng)測(cè)試終點(diǎn)值，縮短測(cè)試時(shí)間，從而大大提高了工作效率。