化工產(chǎn)品的水分測(cè)定方法選擇
在很多液體化工產(chǎn)品和中間體中,水分含量是產(chǎn)品質(zhì)量的重要標(biāo)志之一。過(guò)多的水分會(huì)破壞化學(xué)反應(yīng),產(chǎn)生副產(chǎn)品,降低收率。
乙酯中的水分來(lái)源主要有兩個(gè)渠道,其一是產(chǎn)品本身自帶,如我國(guó)《GB3728-91工業(yè)乙酸乙酯》中規(guī)定,優(yōu)等品水分含量小于1000ppm,一等品水分含量小于2000ppm,合格品水分含量小于4000ppm,在市售乙酯中,這些水分都是不可避免的。據(jù)市場(chǎng)反應(yīng),購(gòu)買(mǎi)時(shí)好選擇優(yōu)等品的乙酯,考慮到存放因素,在復(fù)合前應(yīng)使水分含量不大于2000ppm,這樣才能保證復(fù)合質(zhì)量。其二,乙酯在存放過(guò)程中吸收的水分,因?yàn)橐阴儆谝讚]發(fā)液體,在揮發(fā)過(guò)程中需要吸收熱量,表層乙酯的急速揮發(fā)主要熱量來(lái)源就是空氣中水蒸氣的凝結(jié)放熱,而凝結(jié)的水分則很快溶入乙酯中,進(jìn)一步增加了其水分含量,這在夏季空氣相對(duì)濕度大于80%時(shí)尤為突出。鑒于這種情況,在復(fù)合前事先測(cè)定乙酯中的水分含量就顯得非常重要了。
各種水分測(cè)定儀的比較:
紅外線(xiàn)干燥法、鹵素快速水分儀類(lèi)儀器,此類(lèi)水分儀特點(diǎn):體積小,測(cè)定范圍比較寬,**度較高,性能較穩(wěn)定適合0.01%-100%的水分測(cè)量、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,價(jià)格低廉。但是次水分儀測(cè)試含有易揮發(fā)物質(zhì)的產(chǎn)品時(shí)不太適合。
卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法類(lèi)儀器,主要原理:利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計(jì)算,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,體積較大,測(cè)定**度高,適合水分含量在100PPm(0.01%)以下的測(cè)定。它一般用于陰離子聚合等對(duì)水分有非常嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定,價(jià)格較高,該類(lèi)儀器有一個(gè)不好的特點(diǎn),就是更換溶劑時(shí)不容易找平衡。比較適合每日上百次的多頻次測(cè)試。
卡爾費(fèi)休容量法,結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單,**度好,適合水分含量10PPm-10%的測(cè)定,一般用于對(duì)水分有嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定,可以看出,對(duì)于一般液體化工產(chǎn)品,測(cè)定的水分含量時(shí),應(yīng)該使用卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀,可以滿(mǎn)足每日數(shù)十次以下測(cè)定的要求,且經(jīng)濟(jì)性比較好。該儀器有一個(gè)特點(diǎn),就是測(cè)試時(shí)可以通過(guò)目測(cè)觀察儀器是否正常(在滴定終點(diǎn)時(shí)顯示淺咖啡色)。
選購(gòu)水分測(cè)定儀的注意事項(xiàng)
對(duì)于市售的各種卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀,建議化工廠家根據(jù)性?xún)r(jià)比排列,選擇購(gòu)買(mǎi)時(shí)注意以下幾點(diǎn):
1、 選擇時(shí)好考慮自動(dòng)型儀器。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要試驗(yàn)者對(duì)玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測(cè),在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動(dòng)關(guān)閉,因各人動(dòng)作習(xí)慣不同而遲延,會(huì)帶來(lái)不必要的誤差。
2、 選擇時(shí)應(yīng)考慮購(gòu)買(mǎi)全密閉測(cè)試系統(tǒng)。裸露的卡爾費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖?,非常容易吸收水分,待測(cè)樣品也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。
3、 應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命問(wèn)題。計(jì)量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分,卡爾費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應(yīng)盡量選購(gòu)由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵,防止產(chǎn)生泄漏,導(dǎo)致儀器的報(bào)廢。
4、 電極問(wèn)題。該部分屬于儀器的核心部件,一方面應(yīng)具有較高的靈敏度,另一方面,因其測(cè)試時(shí)浸泡在試驗(yàn)池中,好選擇配備上等的鉑電極儀器,以保持電極壽命。
另外,要得到**的測(cè)試結(jié)果,水分測(cè)定儀在使用過(guò)程中除了要嚴(yán)格按照規(guī)程操作外,還應(yīng)該注意以下問(wèn)題(以ZD-2型全自動(dòng)水分測(cè)定儀為例):
■系統(tǒng)全密閉問(wèn)題。卡爾費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問(wèn)題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
■取樣的準(zhǔn)確問(wèn)題。在標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類(lèi)似的問(wèn)題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開(kāi)的時(shí)間。
■磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中,因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度好以快到不形成湍流為止,這樣可以快達(dá)到終點(diǎn)。
■滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間,而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,這樣可提高計(jì)量**度。
■當(dāng)日試驗(yàn)完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾費(fèi)休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬(wàn)不能用水清洗系統(tǒng),因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā),將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。
■水分測(cè)定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng),避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),出現(xiàn)不正?,F(xiàn)象。
手動(dòng)的水分測(cè)定儀,因?yàn)楸仨毷褂貌Aё詣?dòng)滴定管計(jì)量卡爾費(fèi)休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系,又必須與外界接通。除了上面需要注意的方面外,在使用時(shí),還應(yīng)該注意以下兩點(diǎn):
■系統(tǒng)盡量密閉。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管,以便減少空氣水分對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾。在空氣相對(duì)濕度大于70%的環(huán)境下,應(yīng)盡量不安排水分測(cè)試。
■在調(diào)整滴定管的滴定速度時(shí),好調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大;而滴定速度太慢則會(huì)延長(zhǎng)測(cè)試的過(guò)程,上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn)。
卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定過(guò)程
在卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀中,有幾種可供選擇的種類(lèi),其連接、測(cè)定也有所不同,但測(cè)定的基本過(guò)程相似。其測(cè)定過(guò)程如下:
1、 消除溶液空白
在反應(yīng)池中加入無(wú)水甲醇試劑10-15ml(浸沒(méi)電極),打開(kāi)滴定管開(kāi)始注液,將卡爾費(fèi)休試劑注入反應(yīng)池,直至甲醇中的微量水分完全反應(yīng)完畢,儀器將自動(dòng)停止并發(fā)出報(bào)警聲。
2、 標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑
按復(fù)零鍵,用容量為10ul的取樣器取10mg(10ul)蒸餾水放入反應(yīng)池中,按滴定開(kāi)始鍵,儀器開(kāi)始自動(dòng)滴定,到達(dá)終點(diǎn)時(shí)蜂鳴器響,到達(dá)終點(diǎn)時(shí)指示燈亮,此時(shí)數(shù)碼管顯示的就是10mg水所消耗的卡爾費(fèi)休液的體積數(shù),由此可計(jì)算出每毫升卡爾費(fèi)休消耗的水的量。
F=10/A
式中:F-每毫升卡爾費(fèi)休溶液消耗水的量
10—稱(chēng)取水的質(zhì)量(毫克)
A一滴定所消耗的卡爾費(fèi)休試劑的量
3、 測(cè)定水分含量
按復(fù)零鍵,用取樣器取10ml被測(cè)的樣品,加入反應(yīng)池中。按滴定開(kāi)始鍵,開(kāi)始進(jìn)行滴定,到達(dá)終點(diǎn)時(shí)蜂鳴器響,終點(diǎn)指示燈亮,其結(jié)果按下式計(jì)算:
水分含量=A1×F/10000
式中:A1一樣品所消耗的卡爾費(fèi)休溶液的體積量
F一每毫升卡爾費(fèi)休液消耗水的質(zhì)量
10000指加入10ml樣品的質(zhì)量數(shù)。
上述兩步反應(yīng)式綜合計(jì)算得:乙酯水分含量=
卡爾費(fèi)休方法可用于各種有機(jī)化工產(chǎn)品(醛、酮類(lèi)產(chǎn)品需要配備另外的試劑)。
**測(cè)定產(chǎn)品中的水分含量,不但可事先避免生產(chǎn)中的質(zhì)量問(wèn)題,把損失降低到小程度,而且可與原料廠家進(jìn)行有據(jù)交涉,退換不適用的產(chǎn)品。 但是對(duì)于操作人員來(lái)說(shuō)一定要注意,因?yàn)榇朔椒ㄐ枰迷噭?,而試劑又特別容易對(duì)人體構(gòu)成危害。所以操作的時(shí)候一定要佩戴防護(hù)措施。
WY-105W鹵素水分測(cè)定儀 水分測(cè)定儀 快速水分測(cè)定儀 鹵素水分儀
鹵素快速水份測(cè)定儀是一種新型快速的水分檢測(cè)儀器。其環(huán)狀的鹵素加熱器確保樣品在高溫測(cè)試過(guò)程中均勻受熱,使樣品表面不易受損,快速干燥,在干燥過(guò)程中,水分儀持續(xù)測(cè)量并即時(shí)顯示樣品丟失的水分含量%,干燥程序完成后,終測(cè)定的水分含量值被鎖定顯示。與國(guó)際烘箱加熱法相比,其檢測(cè)結(jié)果具有良好的一致性,具有可替代性,且檢測(cè)效率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于烘箱法。一般樣品只需幾分鐘即可完成測(cè)定。該儀器操作簡(jiǎn)單,測(cè)試準(zhǔn)確,顯示部分采用紅色數(shù)碼管,示值清晰可見(jiàn),分別可顯示水分值、樣品初值、終值、測(cè)定時(shí)間、溫度初值、終值等數(shù)據(jù)。并具有與計(jì)算機(jī),打印機(jī)連接功能。該水分儀可廣泛應(yīng)用于一切需要快速測(cè)定水分的行業(yè),如醫(yī)藥、塑膠、化工、食品(魚(yú)糜、脫水蔬菜、肉類(lèi)和水產(chǎn)加工、面條、面粉、餅干、月餅等)、糧食、飼料、種子、菜籽、煙草、茶葉以及紡織、農(nóng)林、造紙、橡膠、紡織等行業(yè)中的生產(chǎn)過(guò)與實(shí)驗(yàn)過(guò)程中。
上海婉源電子WY-W新系列鹵素水分測(cè)定儀,全不銹鋼鏡面加熱倉(cāng),受熱比較均勻,間斷式持續(xù)加熱,這樣也是讓樣品受熱均勻,底部是精鑄鋁殼,上面全是進(jìn)口材料,耐熱溫度達(dá)到200°以上,傳感器是HBM進(jìn)口,獨(dú)特的外觀設(shè)計(jì),可記憶多組干燥進(jìn)程,讓您買(mǎi)著省心,用著放心! |
產(chǎn)品型號(hào) | WY-105W | WY-102W | WY-100W |
大秤量 | 110g | 110g | 110g |
讀數(shù)精度 | 0.005 | 0.002 | 0.001 |
分辨率 | 0.01% |
顯示屏 | 液晶LCD |
溫度范圍 | 40℃-199℃(可調(diào)) |
時(shí)間范圍 | 1-99分鐘(可調(diào)) |
溫度間隔 | 1℃ |
水分測(cè)量范圍 | 0-100% |
稱(chēng)盤(pán)尺寸 | Φ90mm |
校準(zhǔn)方式 | 外部校準(zhǔn) |
數(shù)據(jù)輸出 | 標(biāo)準(zhǔn)RS-232接口 |
外觀尺寸 | 200*180*380mm |
加熱方式 | 鹵素?zé)?span lang="EN-US"> Halogen lamp |
顯示方式 | 水份和干重含量%、水份含量% |
電壓功率 | 220V 50HZ 400W |
產(chǎn)品重量 | 5.8KG |
老款產(chǎn)品:
公司新研制出來(lái)升級(jí)產(chǎn)品: WY-W新系列鹵素水分測(cè)定儀,全不銹鋼鏡面加熱倉(cāng),受熱比較均勻,間斷式持續(xù)加熱,這樣也是讓樣品受熱均勻,底部是精鑄鋁殼,上面全是進(jìn)口材料,耐熱溫度達(dá)到200°以上,傳感器是HBM進(jìn)口,獨(dú)特的外觀設(shè)計(jì),可記憶多組干燥進(jìn)程,讓您買(mǎi)著省心,用著放心!